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油脂样品中苯并(a)芘测定Cleanert BAP-3固相萃取-反相高效液相色谱

日期:2015年2月2日 15:45

一、背景

国标GB/T 22509-2008中利用22g的氧化铝柱进行油脂中的苯并(a)芘测定的前处理,利用氧化铝吸附油脂,通过80mL的石油醚或正己烷进行洗脱苯并(a)芘。该方法使用溶剂多,操作时间长,而且氧化铝对某些油样的净化效果较差。
本实验利用Cleanert BAP-3固相萃取柱萃取油性样品中的苯并(a)芘,然后再用二氯甲烷洗脱的方法,开发了一套油脂中苯并(a)芘检测的新方法,相对于国标GB/T 22509-2008的方法,具有更佳的油脂去除效果、稳定的苯并(a)芘回收率,溶剂用量更少更环保,方法也更简便。

 

二、实验方法

 2.1实验试剂及标准品

     正己烷(色谱纯,4L/瓶,P/N: AH216),二氯甲烷(色谱纯,4L/瓶,P/N: AH300),乙腈(色谱纯,4L/瓶,P/NAH015-4
   苯并(a)芘(100mg/瓶,P/N: B1760
 

 2.2实验仪器及耗材

Agilent HPLC,配荧光检测器,氮吹仪,超声仪,移液枪,PTFE滤头0.22μmP/NAS041320-T)。

 

、实验步骤

 3.1试样处理

     1)使用正己烷配制200ppm苯并(a)芘标准品标样备用,并用正己烷稀释成1ppm苯并(a)芘工作液备用。
     2)取0.5g油于12mL样品瓶(P/N1509-1800P/N1515-1748)中,加3mL正己烷涡旋震荡溶解,作为待净化液,若要做加标实验,根据需要向油中先加入适量的标准品。
 

3.2固相萃取方法
      固相萃取柱名称:Cleanert BAP-3 (P/NBap5006)
    
1)针对花生油、大豆油、玉米油、葵花籽油、稻米油、胡麻油、调和油、菜籽油、橄榄油,固相萃取方法如下:

Ø 活化:5ml二氯甲烷,5mL正己烷;
Ø 上样:将3.1中的待净化液上样到Cleanert BAP-3柱上,然后再用2mL正己烷润洗样品瓶,然后也上样到柱上;
Ø 淋洗:10ml正己烷;
Ø 洗脱:5ml二氯甲烷,收集于20mL玻璃瓶(P/NAV7100-7P/NAV7920-0)中;
Ø 浓缩:将样液在40下氮气吹干,用1mL乙腈定容,超声10s,过PTFE 0.22um滤头,收集于1.5mL样品瓶(P/N1109-0519P/NAV2100-0)的内插管(P/N0609-0357)中,待测;
另取1mL加标浓度的标样(正己烷溶)40℃吹干1mL乙腈定容,作为液相检测时用的参考标样。
 
2)针对香油,需要在Cleanert BAP-3柱上串联一只Cleanert Si硅胶固相萃取柱(500mg/6mLP/NSi5006),按照(1)中的方法进行活化、上样,注意淋洗时先用5mL正己烷淋洗串联柱,然后弃去硅胶柱,再用5mL的正己烷二次淋洗Cleanert BAP-3柱,最后按照(1)中的方法对Cleanert BAP-3柱进行洗脱和浓缩。
 

 3.3液相色谱法检测条件
   
色谱条件:
   
色谱柱:Venusil ASB-C184.6mm×250mm×5.0µmP/NVS952505-0);
   
流动相:乙腈:水 88%12%
   
流速:1.0mL/min
   
进样量:20µL
   
柱温:30℃;
   
荧光检测器:发射波长406nm,激发波长384nm

 

四、方法学考察

 4.1 标准曲线绘制

将标准工作液稀释到浓度分别为:0.51.02.0510.0µg/L,根据峰面积建立标准曲线。根据实际油样中苯并(a)芘的可能含量,可以将标准曲线的线性范围延伸到50µg/L
 

 4.2 样品分析

   3.1的样品进样分析,采用外标法定量。

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